热脱附 - - 技术GC-MS分析,在4℃储存条件下在易失性羔羊的变化,是各种类型的化合物的快速测定挥发性化合物的新鲜度的基于发展的基础上确定智能肉探针,清洗和/陷阱趋势。果表明:贮存期0~8 d,醇类和酮类酸含量逐渐增加,醛类,烯烃类物质先上升后呈上升趋势。少后,酚类化合物在下降趋势后首先上升。酸,2,3-丁二醇,壬醛变化量3-羟基-2-丁酮化合物,邻苯二甲酸二甲酯,苯乙烯,萘和显着。姆,吹扫/捕集 - 热解吸 - GC-MS,易失性,趋势吹扫捕集热解吸气相色谱 - 质谱阶段Spectrometryqu晁结合分析冷藏期间改变挥发羊肉,顺良张,汪收韦*,赵兵,潘小倩,巧晓玲,陈文华,李嘉鹏,徐殿国(1.北京的肉类加工技术重点实验室,中国肉类加工中心中国肉类研究中心工程,北京100068)摘要:为了开发一种评价羊肉新鲜度的智能探针,在其挥发性化合物的基础上,改变挥发性化合物使用捕集热解吸和解吸系统结合气相色谱光谱法分析储存在4℃的绵羊。果表明,酸,醇,冷库安装酮的载体在贮存8天后呈上升趋势,醛,烯烃含量先上升后下降,苯酚含量增加。始下降后增加L-乳酸,2,3-丁二醇,壬醛,3-羟基-2-丁酮,邻苯二甲酸二甲酯,苯乙烯,萘的含量也发生了显着变化。键词: 。;吹扫捕集热脱附系统(PT-TDS)结合气相色谱质谱(GC-MS),挥发性成分; CTC变化趋势TS251.5文献标识码:文章编号:1001-8123(2016)01 -0025-05DOI:10.15922 / j.cnki.rlyj.2016.01.006引文格式:伟大的歌曲,张顺良,王守伟,吹扫/疏水 - 热解吸 - 冷藏过程中鲜肉中挥发性物质的GC-MS分析。质变化[J]肉类研究,2016,30(1):. 25-29 DOI :. 10,15922 / j.cnki.rlyj.2016.01.006 http :. //rlyj.cbpt.cnki.netQU Chao,张顺良,王守伟,等。藏和捕集热解吸结合质谱 - 气相色谱法分析冷藏羊的挥发性成分[J]。
索肉类,2016,30(1):25-29(中文摘要,英文)DOI:10,15922 / j.cnki.rlyj.2016.01.006 http://rlyj.cbpt.cnki。新鲜肉类分割,循环,储存过程对内源性酶的作用敏感,发生热量和其他微生物腐败,因此,快速准确地评估新鲜度控制肉类和肉类安全的质量可以提供可靠的依据[1]。时,随着人口对优质肉类和食品安全意识的需求不断提高,预测和延长肉类特别是肉类的保质期,具有重要意义。常实用。
物的挥发物含量通常很小,它们经过分析测量,是非常重要的预处理[2]。前,主要的固相微萃取处理方法[3-5],同时蒸馏和萃取法[6-9],超声辅助溶剂萃取法[10],以及超临界流体萃取技术[11-12]等这些分析方法可能在一定程度上解决了复杂基质的问题,但涉及复杂的加工步骤,挥发性组分的低沸点损失,重复性差。扫/捕集 - 热解吸(吹扫/热阱解吸系统,PT-TDS)处理前基于动态顶空原理分析挥发性成分,过程简单,不需要有机溶剂,灵敏度高,具有较好的微量物质检测优势,10-9的检测水平限值可以真实反映样品中挥发性成分的组成[13]。前,热解吸方法已被用于测定空气,水或香烟和花卉[14-16],并且在研究极少使用的挥发性食品物质时,还没有仍有热解吸分析羊肉挥发性物质的声明。研究分析了4℃下GC-MS(质谱 - 气相色谱,GC-MS)法测定鲜肉中挥发性PT-TDS结合成分的快速测定和探针的发展。
质保持为肉类的新鲜度提供了理论依据。料和方法材料和试剂(Rump of Lamb)Rasmussen Halal Food Co.,Albert; - 甲基-3-庚酮美国公司Sigma-Aldrich。TDS半自动仪器设备Gerstel热脱附喷油器,Tenax TA吸附石英玻璃管,TC-20型自动吸附净化装置管Tenax-TA Gerstel德国公司;自动清洗阱; GC-MS光谱仪,美国TG-Wax MS毛细管柱气相色谱仪Thermo Fisher Scientific(China)Co.,Ltd。类采样方法治疗去皮修复,脂肪,骨骼,羊蹄后腿1公斤,分为10等份,食品包装袋,4℃保存腐败。1 d测量每个样品中的羊肉成分挥发,鲜肉是分析挥发性化合物腐败过程中的变化。肉清除样品中的挥发性化合物 - 捕获 - 热解吸过程[8]肉类在4℃储存条件下按GB / T 9695,19-2008“肉和肉类取样方法取样在均匀称重且均匀混合的,精确称重的PT瓶中放置3.00g,加入1μl的2-甲基-3-庚酮(0.816μg/μl)作为内标化合物,a氮气瓶末端,氮气吹扫流速为50 ml / min,另一端为Tenax吸附剂吸管TA(老化前无异色谱峰),60℃孵育C,吸附40分钟,然后取出吸管插入TDS进样口注入。TDS条件:正常加热模式;氦气流速:ml / min;没有分裂;初始温度40℃,延迟0.5 min,保持1 min,然后在215℃加60℃/ min,保持10 min;输送管温度220℃。注射(冷注射系统,CIS)条件:正常加热模式,用液氮冷却,-100℃初始温度,平衡1分钟,然后10℃升温/分钟在225℃,保持5分钟,分流比50:1。肉GC条件的样品中的挥发性化合物的GC-MS测定:柱极性蜡TG-MS(30米×0.25毫米, 0.25μm)并通过GC分析;氦气(纯度> 99.99%)为载气,流速1.0ml / min;无分割模式。度程序如下:入口温度250℃,柱温40℃保持3 min,5℃/ min加热至200℃,保持0 min,然后10℃/ min增加到230℃ ℃保持3分钟.SM条件:240℃。输线温度,电子电离,电子能量70eV,离子源温度260℃,范围质量扫描设定为40~600 u,全扫描模式。
香族化合物的定性和定量定性鉴定:(标准和技术,NIST国家研究所)和Willey库搜索美国国家标准与技术研究院,以SI和RSI确定的化合物大于800为准。量:各组分的相对含量通过标准化方法计算 - 甲基-3-庚酮区作为标准,内标的绝对量为定量分析方法。加0.816微克每个试验样品分析在中/ UL羊肉 - 甲基-3-庚酮,比例质量的化合物的浓度的报告原理峰面积,对于每个计算出的化合物香气相对于内标浓度,计算如下:式中:含量/(ug / kg)未知挥发性化合物CX; C0作为内标化合物含量/(μg/ kg);峰值SX化合物挥发性未知区/(UA·min); S0是添加的内标化合物的峰面积/(UA·min)。果和分析存储羊肉挥发性物质的变化通过PT-TDS-GC-MS检测分析,肉类样品在储存期间0.2,4,6,8定性分析和定量挥发性化合物的结果如表1所示。
Lamb试样储存在该过程中,挥发性物质的种类主要有酸,醇,醛,酯,酮,芳烃,烷烃等,在贮存中'样品0,2,4,6,8 D挥发型分别为60,62,64,66,71种,并且当天有8种腐败气味。1冷藏/冷藏期间绵羊的挥发性化合物和相对含量kg / kg贮藏香气类型时间/ d 2 4 6 8酸47.87 47 ,44 61.22 52.21 58.01 0.00乙酸异丁酸酯0.00 0.00 0.00 11.41 0.00 0.00 0.00 7.95 15.58-丁酸乙酯0 ,00 0.00 0.00 0.00 8.77-甲基丁酸0.00 0.00 0.00 0.00 204.92 26.13L-酸209.68 0.00 200.71 61.20 0.00 0 00 0.00 0.00乙基己基乙基己酸17.24- 16.80 56.42 59.13 75.26 41.97 54.88 51.56 68.93 56.82 59.23 16.81 17.78辛酸18, 36 19.68 20.21 12.44 13.06 14.49 17.00壬酸18.03-二十二碳烯酸4.72 3.96 3.65 4.16 4.20 163.67 241.75 410.44总计417.09酸的异丙醇含量526.95戊醇0.00 0.00 0.00 0.00 90.54 93.27 144.79 242.72 20.88.3-丁二醇庚醇512, 75 0.00 0.00 0.00 0.00 4.71- 0.00辛烯-3-醇2.71 3.31 7.40 0.00 44.66 44.97 47.72 55.72乙基己醇苯基75.52-14.44 17.56 18.40 18.02 29.32 -2-醇总醇含量149.63 155.80 213.62 319, 77 650.56醛己基32.87 17.01 15.47 13.99糠醛0.00 5.80 5.20 5.71 3.47 4.23 41.85 40.44 38.47 33.60甲基-2-戊烯醛庚醛15.20- 4.61 4.97 4.97 6.02 14.47 69.82 51.65 43.41 40.46 34.76 0.00 0.00 0.00苯辛醛17 59 59.55-壬基己烯醛0.00 0.00 9.10 0.00 6.14 302.11 150.59 149.90 142.67壬醛,十一醛18.84 25.48 15.08 137.19 17, 41 17.95醛癸基苯二醛的总含量0.00 5.12 0.00 3.42 8.75醛82.42 76.34 77.57 118.70 109.22 594.50 410.28 364.01 354.96 375.82酮3-羟基-2-丁酮1,007.57 157.60 58.00 431.99 679.31 1 47.36 41.57 40.54 51.80苯乙酮54.30,7,7-三甲基 - 双环(2.2.1)庚烷-2-酮8.26 6.47 4.35 0.00 12.80酮207.43 478.99 1,118,016 063.72 1,733.61乙酸丁酯内容11.56 13.30 12.45 12.11 31.67 36, 11总计32.49 35.91 25.48 7.19.4-丁内酯79.68邻苯二甲酸二甲酯131.28 103.63 114.17 126.43 30.83二异丁基琥珀酸酯31.19 30.79 29.98 30, 79 92.58戊二酸乙酯,二异丁基85.48 74.77 76.48 116.93,2,4-双 - 三甲基-1,3-戊二醇异丁酸酯249.80 241.22 244.19 250.18 240, 37 496.12 510.93 508.87总烯烃含量552.04 531.10 71.61酯57.55 62.08 55.49 43.31 330.17 319.20 327.43 320.97苯乙烯柠檬烯,船体317.13- 28.09-26.65 6.08 6.29 9.02 4-异丙基-1,4-亚环己基297.11 300.00 307.45 374.06 477.10 158.26二烯ace烯147 ,133.49 168.74 82.14 873.71 845.83 848.81 910.67 947.76 33.93 9.77 6.43 3.88 0.00酚酚酚总酚含量n甲酚122.58 181.91 202.51 38.52 52.17 72.44 132.35烯烃的总含量52.17 188.34 206.39 40.68 17.37 15.86甲苯15.84 10 ,93 150.31 133.52 class 129.97 110.28乙苯乙基-3-甲基苯76.91-109.16 153.32 128.21 119.50 119.71 81.94 68.46 80.09 73.95 83.66 74.17 81.95部分三甲60.87,3-氯苯异丁基128.77 156.69-丙基530.66 394.35 885.55 368.83 949.32 110.33 104.63甲苯100.10 141.25 92.82联苯基萘基669.64 1,651.01 1,526.00 1,340.15 1 663.991,087.56β-甲基萘589.99 542 66 448.63 299.51 271.04 236.71 244.78433.19α-甲基萘2 191.56,6- 125.92 109.05 103.26 100.61甲基萘94.32,7 - 二甲基萘72.84 66.67 64.57 70.22 58.90 50.74 51.38,4-二甲基萘56.07 44.42 96.00 48.09 95.16 90.40 106.25 130.37 213.56 197.33苊芴菲196.75 269.75 178.37 138.42 138.10 135.97 100.64 88.96 449.34芳烃总含量4 4 3 259.12 866.62 087.01 3 727.42 4 166 ,53烷烃壬烷163.66 161.11 164.10 165.70 34.05 24.47 24.77 36.61癸烷 - 甲基癸烷27.47- 7.35 5.27 3.78 5.63 7.69 14 ,32 14.31 13.77 22.15十一烷26.74.5二甲基辛烷0.00 0.00 4.67 7.46 53 ,3.76 53.11 51.52 54.28十二烷二酸53.31.6-二甲基十一烷酸4.83 3.38 4.46 4.74 3.86 99.14 99.45 101.17 100.93十四烷82 27 106.27 79.33 78.98十七烷四甲76.67,6,10,14- 70.78 58.14 57.62 57.16 57.71十五烷基总计56.48 506.39 524.44 499.25 516.30 527.77链烷烃含量2 ,5-二氢 - 噻吩其他物质15.40 0.00 20.07 125.67 0.00 264.91 220.68 215.19 benzothiazol-trimethyl-1 254.16 232.63.2.4-,49.49的其它物质46.07 44.11 49.93 52.47总含量-1,2-二氢喹啉314.40 266.75 274.71 324.17 410.77不同类型的的酸和醇的分析物的变化的挥发性化合物的变化在表1中分析,从12种酸中鉴定了5个样品的储存时间,该属的延伸和总酸含量显示出逐渐增加的趋势。酸可以来自脂肪的氧化用的一个强的气味壬醛[17]也可通过醛辛酸辛酯,它们都包含在存储时间的增加的氧化产生的。丁酸,2-乙基酸,2-甲基丁酸和己酸在8天内出现,这些物质可以来源于脂肪的氧化。酸可以从感染乳酸菌的肉中产生,其在贮藏期间的含量达到4 d 200.71 ug / kg,是储存2 d的3.28倍。重要的变化。储存期间开始产生酸4天,含量较少。变酸,苯甲酸和13-二十二碳烯酸含量是微不足道的。
显着改变苯乙酮,1,7,7-三甲基 - 双环(2.2.1)庚烷-2-酮含量降低,未检测到化合物的第8天。和烯烃酯羊酯类物质的变异分析主要是酯类反应中形成的脂肪氧化产生的醇类和游离脂肪酸[20]。表1中,检测到5种样品中的6种酯类,总含量没有显着变化,仅8天的储存量开始增加55.92 pg / kg。所有酯类中,邻苯二甲酸二甲酯含量变化趋势较为明显,逐渐增加。二酸乙酯的含量越高,8天后的含量为116.93 ug / kg,呈下降趋势。酯化合物中较高浓度的2,2,4-1,3-戊二醇双异丁酸酯,但没有显着变化。酸丁酯,丁内酯和1,4-低二异丁基琥珀酸酯含量,而含量没有显着变化。表1中可以看出五种烯烃类物质,总含量在第一次下降后呈上升趋势。
Lamb结论在4℃条件下进行试样,贮存测得0.2,4,6,8的挥发物为60,62,64,66,71型。为贮存期,醇和酮的酸含量逐渐增加,醛,烯烃物质在第一次还原后呈上升趋势,酚类化合物增加。先降低酯趋势,芳烃,烷烃和趋势没有明显变化。材料的单一观点来看,L-乳酸化合物,2,3-丁二醇,壬醛,乙偶姻,邻苯二甲酸二甲酯,苯乙烯,萘的变化量显着。
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