采用真空冷冻干燥技术,将切片的厚度的影响,冷冻前的时间和上冻干三七的质量冷冻时间进行了讨论,而三七的质量,自然干燥比较干燥和冻干。单因素试验的基础上,通过正交试验优化三七冷冻干燥的技术参数。果表明,三七冻干过的最好的质量三七,干燥后,干燥和lyophilisation.Les最佳工艺参数三七的冻干为7mm的切片厚度和15微米的预冷冻时间。冷冻时间18小时。这些条件下,三七的人参皂苷Re含量达到2.33%。
月;人参皂苷Re;真空冻干;干燥; 10.3969 / j.issn.0517-6611.2019.03.054 9月3日[三七(伯克:根据分类号码TQ461文档标识代码的文章编号0517-6611(2019)03-0173-03doi的绘制干燥。)FHChen]是五加科的多年生草本植物,也被称为人参,金,人参,漆,人参,漆等。[1]。七的主要化学成分包括皂苷,类黄酮,多糖等。[2-4]。
七对各种疾病,如跌打损伤,心绞痛,脑血管后遗症,冠状动脉心脏疾病,高血压等疾病的治疗中具有有益作用。5]据该研究中心的食品在日本的数据,三七含有比人参更人参,应该在不久的将来,可以作为人参提取物,而不是添加剂和提取重要。入国际天然保健品市场。前,三七家用干燥方法主要采用传统的热干燥方法,减少了三七中含有的多种有效成分的损失,降低了其有效性[6-7]。空冷冻干燥技术是一种新型的脱水和干燥材料,可最大限度地提高原料质量,减少活性成分的分解和损失[8-10]。这方面,该研究分析了影响三七在冷冻干燥技术的质量的关键因素,优化三七的冻干过程和三七冻干过程提供的基本数据。
料和方法材料和试剂的三秋根(云南,云南)已被确定由准彭吁信大学教授成都;%乙醇(分析纯),香草醛(分析纯),冰醋酸(质量分析),高氯酸(分析纯)),甲醇(分析纯)由成都科龙化学试剂厂生产;人参皂苷Re(标准品)由成都曼特生物技术有限公司生产。器设备电子天平:沉阳龙腾电子有限公司;电喷雾干燥箱:上海昊实验设备有限公司; L2S可见分光光度计:上海一点分析仪器有限公司;电加热,恒温水浴:上海仪器分析仪器有限公司超声波清洗机:昆山合创超声仪器有限公司; Gun Pistol:大龙星创仪器实验公司;密封摆动式破碎机:广州旭朗机械设备有限公司该方法的过程。七流程如图1所示。作阶段。品选择和清洁。择新鲜和完整的三七,洗净,切根和排水。片并摇晃盘子。据实验所需的厚度切割三个或七个根并均匀地放置在托盘中。然干燥和干燥方法。三或七片(3毫米)置于阳光下晾干,晚上取出并晾干至水含量低于14%。热风干燥方法。烘箱温度设定在55℃,将三或七片(约3mm厚)置于干燥箱中,并在水分含量低于14%的条件下烘烤。空冷冻干燥方法。三七放入冰箱中进行预冷,预冷冻一段时间,然后将其放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥。
该方法中,考虑了影响三七质量的三个关键因素,即切片厚度,预冷冻持续时间和真空冷冻干燥持续时间。通过上述各种处理方法干燥后,首先观察三七片,然后喷雾并用80目筛筛分。七中人参皂苷的含量测定。备参比溶液。确称取1.15 mg Re标准人参皂苷,置于10 ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,稀释至刻度,摇匀,制备含0.115 mg人参皂苷Re的对照品溶液。
毫升。制标准曲线。确吸收0.1,0.2,0.3,0.4,0.5 ml参比溶液,置于25 ml堵塞的试管中,在水浴中蒸发溶剂在80℃下,精确加入0.2ml新制备的5%香草醛冰醋酸溶液。合0.8mL高氯酸并混合。混合物在水浴中在60℃恒温下加热15分钟,用冷水冲洗5分钟,加入5.0ml冰醋酸,搅拌并放置15分钟。用空白对照为基准,吸光度A在560nm处测量时,所述吸光度在纵坐标和标准到比色管的采样量作图绘制为纵坐标,得到的曲线校准。三七中提取人参皂苷[11-12]。碎预处理。干燥的三七片喷雾并通过80目筛,得到三七(Panax Notoginseng)粉末。游。25ml比色管中精确称取0.6g三七粉末,加入8ml 50%乙醇,静置18小时。声提取在40°C和600 W超声提取50 min后,过滤到25 mL容量瓶中,将滤渣置于比色管中,加入8 mL 50%乙醇并保持将温度在40℃,600W超声50分钟,然后过滤,将滤液合并在25mL容量瓶中,用50%乙醇调节体积,并搅拌。七人参皂苷Re含量的测定与计算。取0.1 mL待测样品溶液,然后在80°C的水浴中干燥,然后加入0.2 mL新制备的5%新鲜制备的香草醛乙酸溶液和0.8 mL高氯酸,然后在60°C的恒温水浴中混合溶液。平底锅中加热15分钟,用冷水冲洗5分钟,加入5.0 mL乙酸冷冻并摇动15分钟。用相应的空白试剂作为参考,在560nm处测定吸光度值。据标准曲线,人参皂苷含量Re根据下式确定:X = ml×v2m×v1×103×100%,其中X是人参皂苷样品的提取率; m1是人参皂苷中测试溶液的质量,单位为mg; m对于样品质量,g; v1是待测量的体积,mL; v2是测试溶液的总体积,mL。前三个新根为原料进行冻干三七单因素试验,进行以下单因素试验:切片厚度:1,3,5,7,9 mm,预冻时间12,15 ,18,21,24在真空下冻干的持续时间为12,18,24,30和36小时。阳光和热空气中自然晒干三七人参皂苷的含量测定三七七片,均匀放在白瓷盘中,自然干燥,并在15天前后共干燥。三七(Panax Notaxinseinseng)放入烤箱中烘烤24小时。别进行喷雾,筛网通过80目筛,测定Re的含量,用于比较冻干三七的质量。空冻干正交试验根据单因素试验结果,选择每个因子的最佳水平范围。单因素实验的基础上,使用3个因子和3个水平正交表进行正交试验,如表1所示。种因素对人参皂苷含量Re的影响在三七中确定了三七,并选择了最合适的处理技术。
横坐标上用人参皂苷Re绘制校准曲线的结果和分析,并绘制纵坐标上的吸光度值和校准曲线。果如图4所示。2.随着人参皂苷Re含量的增加,吸光度也增加,公式为:y = 22.504x 0.042 4.切割厚度对结果的影响单因素。片厚度对三七人参皂苷Re含量的影响如图3所示。着切片厚度的增加,三七中的人参皂苷Re含量迅速增加,厚度为3 mm时出现最大值。Re的内容是2.14%。着晶片厚度的增加,皂苷含量逐渐降低。是因为三七的厚度太薄,干燥过程中水分的瞬间蒸发伴随着有效分散的显着损失。]。因素试验结果表明,当切片厚度为3 mm时,冻干三七最佳。冻时间的影响。们可以在图4中看到,随着预冻结时间的增加,人参重新的含量上升缓慢,达到高峰,15小时和人参皂甙Re含量是2.07%。冷冻前时间延长至18个小时,所述人参皂甙Re含量几乎等于它是平的并且稍微减小,冷库安装并且如果预冻的持续时间增加时,人参皂甙Re的含量迅速降低。表明在单因素测试范围内,预冷冻时间优选为15小时。
真空下冻干的持续时间的影响。图5中可以看出,随着真空冷冻干燥时间的增加,人参皂苷含量逐渐增加。参皂苷含量在24和30小时显着增加,在30小时达到峰值。参皂苷含量Re为2.46%。冻干时间超过30小时时,人参皂苷含量略微降低。验结果表明,在单因素试验范围内,最佳冷冻干燥时间为30小时。过在自然干燥过程中干燥来比较自然干燥和热空气干燥以制备三七粉末,并且人参皂苷Re含量为1.50%。过热风干燥制备的三七粉末具有1.51%的人参皂苷Re含量。此,三七干和三七干的质量远低于冻干三七的质量,干燥效率很低。交试验的结果基于单因素试验的结果,使用3因子正交3水平试验,即L9正交试验(33)。2显示,由于三七中人参皂苷的含量较高和较低,最佳组合为A1B1C1,即晶片厚度为3 mm,预冷时间为15小时,真空冷冻干燥时间为18小时。
这些条件下,三七人参皂苷Re的含量最高,为2.07%。范围的分析表明,每个因子的一级和二级顺序为A> B> C,即对人参皂苷含量的影响是预冻时间>冷冻干燥时间在真空下>切割的厚度和最佳组合是A1B1C3。证测试。差分析结果表明,切片厚度,预冻时间和真空冻干时间均有统计学意义。片厚度,预冻时间和真空冻干时间是冷冻干燥三七中人参皂苷含量的重要因素。
子A,B和C对测试结果有重要影响。证试验的结果如表3所示。验证,A1B1C3处理,即冻干,在三七条件下具有2.38%的人参皂苷Re含量。面厚度为7毫米,预冻时间为15小时,冷冻干燥时间为18小时。就是说,最佳组合是A1B1C3。
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