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[冷库安装]离子色谱仪在装置启动过程中的应用与维护

2019-11-12 / Published in 行业资讯

  核电站的冷库结束时,清洗第二回路的管道,并通过离子色谱法测量水中所含的阴离子:水中所含的某些金属阳离子和重金属会污染离子色谱仪除了增加成本外,这还将影响生产的顺利进行。色谱柱的污染源来看,确定色谱柱的清洁方案并降低色谱柱的分离能力是本文档的主要内容。了确保冷库的安全和经济运行并提高其使用寿命,核电站对冷库的水质和水质提出了很高的要求。中阴离子含量的测量主要依靠家用植物的离子色谱技术。使用离子交换色谱原理从离子交换柱中快速分离出各种离子,通过串联的抑制器从洗脱液中去除强电解质离子,以导出背景电导,然后连续测量电导检测器的输出流量。液的电导值给出了各种离子的色谱峰,因此可以进行分离,定性和定量分析。谱柱是色谱分离中的关键组成部分:一旦被污染,它将降低色谱柱的效率,并且被测组分的标准浓度会有偏差。阴离子柱的情况下,半径较大,有机溶剂过量和样品中Fe浓度较高的阴离子可能会对阴离子交换树脂产生不利影响,从而导致容量降低汇率并影响衡量结果。子交换色谱的分离机理主要是离子交换,根据离子交换树脂的可电解离子与流动相中相同电荷的溶质离子之间的可逆交换,哪些离子对交换器具有不同的亲和力分离。

离子色谱仪在装置启动过程中的应用与维护_no.319

  Diane离子色谱ICS-2500的主要结构由以下元素组成:进样系统,洗脱液生成系统,分析系统和检测系统,采用自动进样,在线洗脱液,膜抑制器和反向检测器。程为:洗脱液,洗脱液泵,进样阀,色谱柱,抑制器,检测器。准五组分阴离子储备液(F-:1 mg / L,Cl-:1.5 mg / L,NO3-:5 mg / L,SO42-:7.5 mg / L,PO43-:7.5毫克/升)。
  旦冷库设备修订版进入漂洗阶段的最后阶段,实验室分析人员就会使用ICS-2500离子色谱法测量阴离子浓度,但忽略了水的金属阳离子。于冷库的大修,冷库安装管道内部的保护膜将被部分破坏,在冲洗过程中,会浸出一定量的铁离子,并导致高浓度的阳离子金属将对离子柱造成复杂的污染。
  样品中的Fe离子浓度约为100μg/ L。测量仪器时,根据实验结果的比较,发现高价SO42和PO43阴离子的浓度为离子含量低,并且低成本离子的测量基本没有变化。制器沾污后,其电容减小,背景电导比前一个增大,表明抑制剂的抑制能力降低,结果表明,背景电导不会增加,并且排除了抑制器污染的可能性。析色谱柱污染的方法有很多:较大半径的阴离子对离子交换树脂具有更强的亲和力,因此交换容量降低,分离度降低,有机溶剂对交换树脂表面上的交换基团有不利影响。使是交换基团,该色谱柱也不会被有机物污染,高浓度的铁会与表面上的季铵阴离子变黄形成胶体,从而吸收了高价阴离子。
  以当选。清洗色谱柱之前,将浓缩柱,冷库安装保护柱和系统分析柱颠倒过来,即清洗液的流动顺序如下:d分析-保护柱-浓缩柱,以防止清洗保护柱中的污染物。

离子色谱仪在装置启动过程中的应用与维护_no.989

  于较干净的分析柱。IC泵用于将冲洗系统与其他仪器系统分开,从而使废物直接流动。洗液的配置如下:首先配置100 mM HCl,冲洗15分钟,配置1 M HCL并继续冲洗60分钟;高浓度冲洗后,设置10 mM HCL并继续冲洗约15分钟。
  使设备平衡约一个小时后,一旦系统达到平衡,就再次测量标准液,效果并不十分令人满意。于金属阳离子在柱环境中形成胶体,因此酸吸附可以改善其吸附特性,这就是草酸络合反应将改善清洁效果的原因。

离子色谱仪在装置启动过程中的应用与维护_no.526

  新连接色谱柱,将草酸设置为0.1 M,继续冲洗两个小时,将色谱柱重新连接至系统,用洗脱液平衡并手动收集信号,结果表明很难清洁色谱柱后,清洁草酸。色谱柱连接到仪器外部,用高浓度(500 mM)洗脱液洗涤6小时,然后返回系统,平衡50 mM洗脱液,收集信号手动将电导率信号的值减小到2 us / L或更小。上述过程中,泵流速设定为1 ml / min,洗脱液浓度设定为50 mmol / L。
  生时,有必要重新绘制工作曲线,配置五组分阴离子标准液并在绘图曲线上工作。据绘图的标准曲线结果,每个离子曲线的斜率可以达到更大。
  99.5%,线性度好,符合实验要求。曲线的末端,每条离子曲线的斜率均大于99.5%,并测量了标准的五组分阴离子储备溶液,结果如​​表1所示。获得的峰图像的结果进行叠加和比较,并且峰图像非常一致且可重现。
  用标准品来确定实验的可行性,并将样品添加到标准品中。恢复测试可以检测实验的准确性,确定实验的实验范围,确定测量的上下限以及确定最合适的测量浓度。离子柱的金属阳离子被污染。盐酸溶液的清洁效果不好。

离子色谱仪在装置启动过程中的应用与维护_no.785

  
  酸溶液可以通过络合技术彻底清洗。是,清洗后,平衡洗脱液需要很长时间。复原始性能。
  谱柱回收工作后,测量阴离子标准液,结果的相对误差小于5%。行标准回收率测试,样品回收率在96.44和110.03之间。品的重现性测试也非常好。证据表明,色谱柱的再生效果非常好,从根本上恢复了性能,并且样品测量的结果准确可靠。果样品中包含与流动相混合的沉淀物,并且色谱柱被堵塞,请首先对其进行测试,看看是否将样品溶液添加到了流动相中以进行修饰或乳白色。

离子色谱仪在装置启动过程中的应用与维护_no.104

  果样品中含有金属阳离子,则必须对其进行预处理,向样品中添加碱以沉淀金属,并将过滤器系统添加到进样系统中。使用离子色谱仪时必须定期维护。果没有严重污染色谱柱,则应将其冲洗至高浓度,这样可以减少工作量并延长色谱柱的使用寿命。
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